一、全自動化學吸附儀實驗前準備
氣路檢查與載氣設置
確認實驗所需氣體(如Ar、H?、N?、O?等)已正確連接至儀器氣路，檢查氣瓶壓力(通常N?為0.6 MPa，其他氣體為0.3 MPa)。
打開排氣通風開關，確保實驗環境安全。
開啟儀器電源及軟件(如ChemStar)，預熱30分鐘使TCD檢測器達到穩定溫度(如100℃)。
樣品制備
稱量與裝樣：
在U型管粗端塞入石英棉并壓實，確保樣品高度不超過2cm且不接觸熱電偶。
使用紙槽或長頸漏斗將粉末樣品(質量0.05-0.1g)加入U型管，記錄空管質量(m?)和裝樣后質量(m?)。
樣品要求：
粉末或顆粒狀樣品(粒度40-80目)，充分干燥且不含S、鹵素等腐蝕性成分。
塊狀或薄膜樣品需確保氣體分子可擴散至內部。
安裝樣品管
在樣品管兩端依次安裝固定外套、密封卡套和O圈，確保無漏氣風險。
將樣品管垂直插入卡槽，擰緊卡套并關閉爐門，檢查熱電偶位置(高于加熱爐1cm)。
二、設備操作流程
軟件解鎖與端口檢查
輸入密碼(如“demo”或“altamira”)解鎖主程序(AMI)，檢查各端口氣體連接是否與實際一致。
氣路檢漏
開啟Ar氣(流量25cc)，通過三通閥和六通閥使氣流經過U型管。
在U型管頂端和熱電偶緊固處涂抹肥皂水或使用檢漏儀，確認無泄漏后關閉檢漏氣體。
實驗程序編輯
新建方法：
點擊“Experiment-Define”，通過添加Procedure(如Treatment、TPR、TPD)建立流程。
示例：TPR程序
預處理：Ar氣氛下400℃吹掃1小時，降溫至100℃。
還原階段：切換至10% H?-Ar混合氣，以10℃/min升溫至800℃。
調用模板：直接加載已有方法(如TPD_Program)，根據實驗需求修改參數(如升溫速率、氣體流量)。
參數設置與啟動
在“Experiment-Schedule”中選擇測試方法，設置數據保存路徑(文件名需以“@”開頭)。
輸入樣品質量，點擊“Immediate Start”運行程序，儀器將自動完成升溫、氣體切換和數據采集。
三、關鍵實驗步驟與注意事項
預處理與吸附
氧化處理(如需)：O?氣氛下40-60mL/min流量升溫氧化(溫度和時間依樣品而定)。
降溫吹掃：切換至惰性氣體(如Ar)吹掃至室溫，去除物理吸附雜質。
程序升溫實驗
TPR(程序升溫還原)：
基線平穩后升起加熱爐，記錄H?消耗量與溫度關系曲線。
峰溫代表還原中心溫度，峰面積反映H?消耗量。
TPD(程序升溫脫附)：
吸附氣體(如NH?、CO?)至飽和后，惰性氣體吹掃去除物理吸附部分。
程序升溫脫附，通過峰溫判斷酸/堿中心強度，峰面積量化活性位數量。
安全操作規范
TCD保護：先通載氣再打開TCD，結束后先關閉TCD再處理其他操作。
冷阱使用：低溫實驗(如H?-TPR)需加冷阱防止水汽污染TCD。
氣體切換：連續通入H?和O?時，中間必須用惰性氣體吹掃以避免爆炸風險。
四、數據采集與處理
數據保存
實驗結束后，保存原始數據文件(如.dfn格式)，確保文件名包含樣品信息及實驗日期。
數據分析
打開數據分析軟件(如AMI Analysis)，導入數據文件并勾選TPD/TPO選項。
設置X軸為床層溫度(Bed Temperature)，調整縮放模式顯示完整曲線。
通過峰編輯工具(Peak Editor)標記峰位、基線，計算峰面積和脫附能等參數。
結果解讀
TPR案例：氧化鈰負載稀土摻雜氧化鎳催化劑的H?-TPR曲線中，低溫峰代表NiO還原，高溫峰反映CeO?還原，峰溫偏移表明金屬-載體相互作用增強。
TPD案例：NH?-TPD曲線中，低溫峰(<200℃)對應弱酸性位，高溫峰(>400℃)對應強酸性位，峰面積比例反映酸性位分布。
五、全自動化學吸附儀實驗后維護
設備清理
取下U型管，用洗滌靈、酒精或丙酮清洗，烘干備用。
清理實驗臺，關閉氣瓶、儀器電源和軟件。
記錄填寫
在實驗記錄本上登記樣品信息、實驗條件及異常情況，便于追溯與復現。
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